要做凍乾產品，就需要使用凍幹機，明白了凍幹機的結構和功能，進行後續的凍幹工藝設計以及解決凍幹問題更能有的放矢。從上一篇文章凍乾的基本原理我們瞭解到，凍幹過程需要控制樣品的溫度，真空度，從而達到凍幹樣品的目的，而凍幹機往簡單了說就是一個溫度和真空度的控制裝置。下圖是泰事達凍幹機的一張模式控制圖：

凍幹機的模式控制圖

1：進氣閥門：控制進氣閥門的開度大小和開關，使得樣品室內的真空度維持在設定值。

2：樣品室：放置待凍幹樣品的地方，內部插有真空計，測量樣品室的真空度。

3：中隔閥：樣品室與冷阱之間的一個閥門，凍幹過程中處於開啟狀態，使得冷阱能夠捕捉昇華出來的水氣，在做壓力增加測試時處於關閉狀態。壓力增加測試就是透過關閉中隔閥，在一定時間內透過觀察樣品室內的真空度上升情況，來判斷物料中的冰是否去除完全，在一級乾燥和二級乾燥設定時間達到後進行，如果壓力上升較大，說明樣品中仍有冰，未乾燥完全，需要延長乾燥時間。不同型號和廠家的凍幹機測試的引數（中隔閥關閉時間，壓力增加多少）不一樣，具體的引數即可以透過可以諮詢廠家工程師獲得，常用的引數有關閉60秒，壓力增加10%以內，或者30秒，壓力增加5%以內認為透過。

4：冷阱：一級乾燥和二級乾燥時處於低溫狀態，捕捉樣品室昇華出來的水蒸氣。預凍階段可能會因為樣品室內隔板溫度設定低，壓縮機全力給樣品室製冷，冷阱溫度會上升到零度以上至室溫，此為正常現象。

5：真空泵：抽真空，維持樣品室的一個真空度，只會抽乾燥氣體，如摻氣，幹空氣等，並不會抽樣品室出來的一個水蒸氣，因為其一般為油泵，如果大量抽入水氣，該裝置會損壞。

6：膨脹罐：給矽油熱脹冷縮留出一個體積。

7：迴圈泵：推動矽油在管路內進行流動。

8：壓縮機：製冷冷媒。

凍幹工藝主要分為三個階段，第一階段為預凍，主要目的是將物料中的水凍結成冰；第二階段為一級乾燥，主要目的是將物料中自由水形成的冰晶透過昇華去除，可以透過壓力增加測試進行終點的判斷；第三階段為二級乾燥，主要目的是透過升溫，去除物料中的一部分結合水，剩餘未去除的水就為物料中的殘餘水分，可以根據壓力增加測試判斷終點，但更重要的是根據物料的質量指標來決定二級乾燥的時間和溫度，此階段溫度高時間長，水分更低，能儲存更長時間，但可能物料的質量指標損失過大，需要在質量指標和溫度時間之間取得一個平衡。下面將根據這三個階段簡述一下凍幹機在不同階段的工作狀態。

預凍：將待凍幹樣品放入樣品室後，設定好的工藝引數後，啟動機器，壓縮機開始工作，製冷冷媒，迴圈泵推動矽油在樣品室和管路之間迴圈，壓縮機儘量的製冷冷媒，冷媒在換熱器上與矽油進行熱交換，使矽油穩定降低到設定溫度後，送入樣品室，製冷物料。樣品室隔板達到設定值穩定後，壓縮機會將冷媒輸送到冷阱外圍的管路，對冷阱進行製冷，為一級乾燥做好準備。

一級乾燥：真空泵全力工作，抽出樣品室內的幹空氣，使樣品室和冷阱內的真空度下降到設定值，昇華開始發生，冷阱進行捕冰。由於冷阱的不斷捕捉水氣，樣品室內的真空度會下降到低於設定值，此時進氣閥門會開啟，補充樣品室內的氣體，使真空度維持在設定值，當然由於凍幹機自帶的控制系統存在，會提前開啟進行閥門，使得真空度一直維持在設定值，由此可以看出樣品室壓力低於設定值的情況一般不會存在，因為可以透過摻氣，補充壓力。

當然有可能會出現壓力超過設定值的情況，即設定的壓力為15Pa，結果壓力處於60Pa甚至更高，這就是壓力失控。出現該現象的原因是樣品室內裝量太多，昇華速度超出冷阱的捕冰能力，樣品室出來的水氣無法被冷阱捕捉成冰，一直處於氣態，從而失控。而冷阱捕冰能力的下降則在於其表面凝結了過多的冰，冰表面溫度是高於冷阱的，導致了飽和蒸汽壓上升，降低了捕冰能力，出現這種情況的臨時補救辦法就是降低樣品室內的溫度，減慢樣品室物料的昇華速度，補償冷阱捕冰能力的降低。

二級乾燥：二級乾燥過程中機器處於的狀態和一級乾燥類似，冷阱捕冰，真空泵一直工作，進氣閥開啟摻氣。但因為該過程中樣品室上板層溫度一般處於0℃以上（10-25℃），所以會有對矽油加熱的一個過程。另外二級乾燥設定的真空度可以和一級乾燥一樣或者更低，因為90%以上的冰都已在一級乾燥中去除，機器能夠達到的真空度會更低一些，一般建議和一級乾燥過程一致。

凍幹芒果乾

當然目前藥用工業級凍幹機為了符合GMP要求，都會配備清潔和滅菌系統，但由於作者目前還沒有接觸到，就不做介紹了，望讀者海涵。

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