江蘇鐳射聯盟導讀：
本文探討了電磁攪拌控制鐳射固態成形Inconel 718高溫合金的組織和機械效能。
鐳射固相成形Inconel718
高溫合金工件中粗大的柱狀晶粒和特殊的介面嚴重影響了工件的機械效能。
為提高合金的組織和機械效能，採用電磁攪拌（EMS）技術改變合金熔池的凝固過程。結果表明：EMS不能完全消除外延生長的柱狀晶，但液態金屬的強對流可以有效地影響固液介面生長模式。合金元素在固液介面前緣的偏析受到抑制，整體過冷度相應降低。對比不同工藝引數下形成的試樣的顯微組織，發現隨著磁場強度的增加，枝晶間形成的γ+Laves共晶相的尺寸和數量減小，合金元素分佈更加均勻。殘餘應力分佈更加均勻，有利於再結晶後晶粒的細化。機械效能測試結果表明，使用EMS後，抗拉強度提高了100 MPa，延伸率提高了22%。合金的室溫高周疲勞效能也從沉積態的4。09 × 104迴圈提高到8。21 × 104迴圈，熱處理態的5。45 × 104迴圈提高到12。73 × 104迴圈。
1.
介紹
鐳射固體成形(Laser solid forming, LSF)
是一種以鐳射束為熱源，在重建程式的控制下逐層熔化粉末並形成金屬結構的增材製造技術。
與傳統的材料製造工藝如鑄造、鍛造、焊接等不同，LSF可以自由、快速地製造複雜的結構，而且所製造的材料結構緻密，機械效能優異。以LSFed Inconel 718高溫合金試樣為例，證明其拉伸效能優於工程應用的鍛造標準。然而，LSFed Inconel 718高溫合金試樣在熱處理後仍存在較大的柱狀晶粒，且柱狀晶粒分佈不均勻，導致其疲勞效能偏低，不能滿足航空航天行業的實際應用。因此，近年來LSF技術在高溫合金組織製造中的應用受到了限制。
電磁攪拌(EMS)
透過改變液態金屬在熔池中的凝固行為，成功地應用於焊接過程中，以減少冶金缺陷和變形。
Kern等人研究了鐳射焊接中磁攪拌的影響，他們發現磁流體動機械機制的利用使熔體流動“層疊化”和改變熔池中的速度分佈成為可能。在熔池液態金屬的凝固行為LSF具有類似的特徵與焊接過程相比，所以電磁攪拌和鐳射固體形成的組合能給一個新的解決方案來提高LSF樣品的微觀結構和力學效能。Qin 等研究了磁場攪拌對鈦合金鐳射金屬沉積的影響，發現旋轉磁場增強了熔池中的對流，提高了熔池的冷卻速度，使熔池的顯微組織更精細，機械效能更好。Yu 等報道了電磁攪拌在鐳射熔覆鋼基WC/Co層上的應用。結果表明：在電磁場的攪拌作用下，熔覆層無氣孔和裂紋；為了改善LSFed Inconel 718高溫合金的顯微組織，Yu等在LSF處理中加入旋轉磁場，發現電磁攪拌能有效影響枝晶間區γ+Laves共晶相的形成，提高LSFed材料的顯微硬度。
500oC時接收和再結晶k摻雜W棒軸向疲勞壽命。也繪製了Schmunk等人在815℃和1232℃沿軋製方向接收和再結晶的W板。
在聚變反應堆的執行過程中，分流器將受到高通量等離子體和中子輻照的迴圈頭負荷。結果表明，W材料的熔融再結晶開裂和塑性/蠕變變形可能導致轉爐熱力學效能的退化。雖然導流器材料最重要的機械效能之一是疲勞效能，但關於W材料的疲勞壽命實驗資料非常有限。上圖為摻k W棒與常規熱軋純W板的低周疲勞壽命。在高應變條件下，再結晶k摻雜W棒材（900°C， 0。33 h）的疲勞壽命與純W棒材相似，而在低應變條件下，k摻雜W棒材的疲勞壽命較長。再結晶k摻雜W棒材的疲勞壽命比純再結晶W棒材的疲勞壽命長。
本文將電磁攪拌引入Inconel718
高溫合金的LSF
中，對熔敷態和熱處理態試樣的組織、拉伸效能和高周疲勞效能進行了實驗研究。目的是最佳化LSFed Inconel 718
高溫合金的組織和機械效能。
2.
實驗的程式
採用等離子體旋轉電極工藝（PREP）製備了尺寸約為175 μm的球形Inconel 718高溫合金粉末。粉末的化學成分見表1。基板由304不鏽鋼板切割而成，尺寸為150 mm × 60 mm × 6 mm。在LSF工藝前，先用砂紙打磨基材表面，然後用丙酮清洗。
表1 Inconel 718高溫合金粉末化學成分（wt。%）。
在瀋陽航空航天大學建立的鐳射金屬沉積系統上，對Inconel 718高溫合金樣品進行了激光表面強化，該系統由5kW DL-HL-T5000B快速橫流CO2鐳射器、數控工作臺、可控氣氛室和同軸噴嘴送粉系統組成。為了實現對熔池的電磁攪拌效果，採用了電磁攪拌裝置，該裝置主要由兩對永磁體、一個鋁製轉盤和一個步進電機組成。透過調節磁鐵之間的間隙可以實現不同的磁場強度，透過改變電機轉速可以獲得不同的頻率。基板固定在工作臺上，不隨轉盤和磁鐵旋轉。在LSF工藝之前，在磁鐵方向不變的情況下，使用HT201高斯計在兩塊磁鐵（LSFed Inconel 718高溫合金樣品沉積處）的中心點測量磁場強度。由於磁體遠高於沉積樣品，因此在LSF過程中，磁場強度被認為均勻分佈在熔池中。實驗中使用的磁場頻率為50 Hz，並保持與所有樣品相同。
本實驗中使用的不同樣品的電磁場強度分別為0、30、50和80mT。LSF的詳細示意圖如圖1所示。工藝引數如下：鐳射功率P=1800W，掃描速度v=9mm/s，光斑直徑D0=3mm，相鄰焊道重疊η=40%，Z方向增量ΔZ=0。3mm，保護氣體流量（Ar）fgas=6L/min。沉積了幾個試塊，用於微觀結構觀察和機械效能測試（見圖2）。
圖1電磁攪拌輔助鐳射固體成形裝置設計方案。
圖2 試樣用於室溫拉伸試驗（a）和疲勞試驗（b）。
為了觀察沉積態LSFedInconel 718
高溫合金樣品的微觀結構，從試塊上切下垂直於鐳射掃描方向的小截面，用砂紙打磨和拋光，並用10ml CH5
（OH
）+10ml HCl+5gFeCl3
的混合物進行蝕刻。
所使用的熱處理工藝如下：在1100°C下固溶處理1。5 h，空氣冷卻至室溫，然後在980°C下時效1 h，空氣冷卻至室溫，然後在720°C下時效8 h，爐內連續冷卻至620°C，在620°C下保持8 h，最後空氣冷卻至室溫。透過MR5000光學顯微鏡（OM）觀察微觀結構。
使用維氏顯微壓痕法測量殘餘應力，Suresh等人首次報告了該方法，Carlsson等人將其應用於金屬材料。測量維氏顯微硬度壓痕的實際面積，並與標稱面積進行比較，透過擬合公式計算殘餘應力。試樣的拉伸試驗在INSTRON 3382通用材料試驗機上進行，拉伸速度為2 mm/min。試樣的高周疲勞效能在INSTRON 8802液壓疲勞試驗機上進行試驗，試驗條件如下：應力比R=−1、光滑的疲勞試樣，載荷頻率f=10 Hz，最大應力Fmax=750 MPa。對於拉伸和疲勞試驗，在每種條件下測試三個樣品，並計算拉伸強度、伸長率和疲勞壽命週期的平均值，以確保結果的準確性。拉伸和疲勞試驗後，使用TESCAN VEGA II-LMH掃描電子顯微鏡（SEM）進行斷口分析。
3.
結果與討論
3
．1. LSFed Inconel 718
高溫合金試樣的顯微組織
EMS
對LSFed Inconel 718
高溫合金試樣組織的影響如圖3
所示。
沉積態LSFedInconel 718合金（無EMS製備的樣品）的典型顯微組織是沿沉積方向外延生長的柱狀枝晶，如圖3a所示。這種粗大的柱狀晶粒結構被認為是鐳射增材製造材料的典型結構，在高溫合金、鈦合金等多種鐳射增材製造材料中都存在。定向凝固組織也導致了材料的各向異性。對於電磁沉積的樣品，其枝晶結構與沉積時相同，表明電磁沉積並沒有改變磁場特性下的枝晶結構。測量了枝晶的初臂間距，結果表明，隨著磁場強度的增加，初臂間距增大。證明了枝晶臂間距與溫度梯度成正比，與過冷度成反比。隨著EMS對熔池的攪拌，強烈的對流可以將富集的合金元素從枝晶間區移開，降低本構過冷度，同時還可以增大液固介面前的溫度梯度。這些都有利於增大主臂空間。上述結果表明，隨著電磁場強度的增加，電磁場對液態金屬攪拌作用的增強，對液態金屬組織的改變有有益的效果。
圖3 不同電磁場強度下製備的LSFed Inconel 718高溫合金試樣的顯微組織。（a） 0 mT； （b） 30 mT； （c） 50 mT； （d） 80 mT。
EMS應用於LSF工藝時，Laves相的形貌發生了明顯的變化，如圖3所示，對應的高倍掃描電鏡影象如圖4所示。可以看出，加入EMS後，Laves相的形貌由未採用電磁攪拌時的連續長條狀轉變為電磁場強度為50 mT時的不連續的蠕蟲狀形貌，如圖3c所示。在磁場強度為80 mT時變為粒狀，如圖3d所示。在枝晶間形成Laves相的原因是Nb、Al、Ti等合金元素的偏析。EMS透過對液態金屬的劇烈攪拌，使合金元素重新分佈到遠離固液介面的液態金屬中，從而減輕合金的偏析。Laves相的持續生長受到抑制，其形態也發生相應的變化。用Image Pro Plus軟體對Laves相的體積分數進行了測定，結果表明，EMS處理後Laves相的體積分數明顯降低。
圖4 不同電磁場強度下EMS- LSFed Inconel 718高溫合金樣品中Laves相的形態和分佈。（a） 0 mT； （b） 30 mT； （c） 50 mT； （d） 80 mT。
當磁場強度為30
、50
和80 mT
時，Laves
相體積分數由未施加EMS
時的5.49%
變化為4.69%
、2.23%
和2.39%
，同時Laves
相體積分數的降低意味著更多的合金元素分佈在枝晶臂中。
EDS分析顯示，隨著電磁場強度的增加，Nb和Ti在內枝晶區含量增加，這兩種元素是γ″和γ′析出強化相形成的最重要元素，如圖5所示。而Mo和Mn的含量略有下降，Al的含量不受影響。對應於Nb的增加和Ti innerdendrite領域的內容，他們的內容interdendritric地區減少，導致更少的Nb和Ti的共晶反應剩餘物和γ階段，因此導致洗滌階段的數量減少，以及形態學的改變。
圖5 不同電磁場強度下製備的LSFed Inconel 718高溫合金試樣的顯微組織。（a） 0 mT； （b） 30 mT； （c） 50 mT； （d） 80 mT。
３．２． LSFedInconel 718
高溫合金試樣的殘餘應力和顯微硬度
對EMS
製備的LSFed Inconel 718
高溫合金試樣的殘餘應力進行了測量，結果如圖5
所示。在沒有EMS
的情況下，兩道道焊道重疊區域的殘餘應力絕對值高達500 MPa
，遠高於內道焊區的殘餘應力絕對值。
隨著電磁場強度的增加，重疊區域的殘餘應力增加速度相對較慢，內道區域的殘餘應力增加速度較快。如電磁場強度為50 mT時，前者為450 MPa，後者為300 MPa，這兩個區域的殘餘應力差相應減小。同時，不新增EMS時，N + 1孔道的殘餘應力小於N孔道的殘餘應力，如圖5a所示。這意味著低密度凝固過程中的熱積累會影響組織的均勻性。加入EMS後，這種趨勢減弱，如圖5b所示。進一步提高電磁場強度50 c太如圖5所示，透過N + 1的殘餘應力是略高於透過N還應該指出，樣品的平均殘餘應力水平與EMS沉積高於樣本沒有EMS沉積。當磁場強度為0 ~ 80 mT時，沉積試樣的平均殘餘應力分別為223、270、330和358 MPa。
電磁場對液態金屬的攪動也會影響溫度場，進而影響沉積態樣品的殘餘應力分佈。
因為攪拌和液態金屬的流動，整個熔池的溫度很容易和快速得到重新分配，和溫度梯度的液體和固體介面將會擴大，導致快速凝固速度和較高的殘餘應力在內部透過地區。同時，兩道道交疊區域的熱迴圈也發生了變化，冷卻速率降低，導致該區域的殘餘應力減小，兩道道交疊區域的殘餘應力差異變小。磁場強度越大，攪拌效果越強，兩者的差值越小。
至於不同樣本的平均殘餘應力值,
它可以看到,
兩個相鄰的重疊區域的殘餘應力傳遞接近不同的樣本,
而每個傳遞的內部地區平均值增加隨著電磁場強度的增加。
這表明，EMS顯著提高了孔道內區域的殘餘應力水平，但對相鄰孔道重疊區域的影響不顯著。眾所周知，電磁場只能透過劇烈的攪拌來影響熔池中的液態金屬，從而實現液態金屬的劇烈對流，從而使熔池中的溫度場和合金元素分佈發生相應的變化。而相鄰孔道交疊區域則經歷了雙重淬火過程，這一過程幾乎不受電磁場的影響。
圖6
也顯示了EMS
對LSFedInconel 718
高溫合金試樣顯微硬度的影響。各試樣的硬度隨電磁場強度的增加而增加。
當磁場強度為0、30、50和80 mT時，試樣的平均硬度值分別為277、290、326和328 HV。材料的硬度與其顯微組織有關。Laves相在Inconel 718高溫合金中是一種硬脆相，該相的存在可以提高材料的硬度。然而，Laves相的形成消耗了大量的均一元素，如Nb和Ti，這不利於γ基體的強化。在沉積狀態下，γ枝晶主要透過合金元素的固溶強化得到強化。如圖3所示，EMS降低了Laves相的尺寸和數量，使得更多的合金元素分佈在γ枝晶中，從而提高了γ基體的硬度。
圖6 不同電磁場強度下製備的LSFed Inconel 718高溫合金試樣的殘餘應力測量結果。（a） 0 mT； （b） 30 mT； （c） 50 mT； （d） 80 mT。
3
．3
． LSFedInconel 718
高溫合金的再結晶組織
LSFedInconel 718
高溫合金殘餘應力分佈的改變會影響熱處理後組織的演變。圖7
為熱處理後不同電磁場強度的LSFedInconel 718
高溫合金試樣的顯微組織，圖8
為不同尺寸範圍的晶粒尺寸統計資料。
如圖7所示，熱處理後樣品均發生了靜態再結晶，晶粒較沉積態晶粒細化。在30 ~ 80 mT的電磁場強度範圍內，晶粒結構明顯變細，但在80 mT的電磁場強度較大時，也會形成一些較大尺寸的晶粒。如圖8所示，再結晶樣品中存在較多粒徑大於350 μm的晶粒。
圖7 不同電磁場強度熱處理後的LSFed Inconel 718高溫合金試樣的顯微組織。（a） 0 mT； （b） 30 mT； （c） 50 mT； （d） 80 mT。
圖8 不同電磁場強度熱處理後的LSFed Inconel 718高溫合金試樣的晶粒尺寸分佈。
結果表明，LSFed
試樣中再結晶晶粒組織的分佈與殘餘應力的大小和分佈一致。
高的殘餘應力增強了再結晶過程，使晶粒更加細小。從圖8中還可以看出，隨著磁場強度的增加，小於150 μm的小晶粒比例增加，而在較大的晶粒中則呈現相反的趨勢。而80mt更高的磁場強度會導致大顆粒和小顆粒在整個視野中分佈不均勻。這可能是由於使用過大的電磁場強度時產生的亂流。具體原因還需要進一步分析。
3
．4
． LSFedInconel 718
高溫合金試樣的拉伸效能
圖9
為不同電磁場強度下，LSFed Inconel 718
高溫合金在沉積狀態和熱處理狀態下的應力-
應變曲線。
對於沉積態試樣（圖9a）， EMS可以同時有效提高拉伸強度和塑性。在磁場強度為30、50、80 mT時，拉伸強度分別為1023、1048、1072 MPa。相應樣品的伸長率分別為12%、25%、34%和32%。結果表明，在沉積狀態下，EMS同時提高了材料的強度和塑性。材料的強化是由於γ枝晶基體的固溶強化，因為EMS可以有效地增強熔池中液態金屬的對流，增加固液介面的溫度梯度，降低凝固的本構過冷傾向。這些都將導致γ枝晶中合金元素含量的增加和抗拉強度的提高。材料的延性與Laves相的形態和數量有關，在外界荷載［15］作用下，Laves相的脆性往往會導致材料在變形過程中出現應力集中和裂紋萌生。因此，在較高的磁場強度下，當EMS使Laves相的尺寸和數量減小時，沉積試樣的伸長率相應增大。
圖9 lssfed Inconel 718高溫合金試樣在不同電磁強度下（a）和熱處理後（b）的應力-應變曲線。
至於熱處理樣品如圖7
所示b, lsf
樣品製作的抗拉強度電磁場強度0,30
、50
和80
噸增加到1359,1388,1362
和1352 MPa,
分別高於as-deposited
樣品和偽造的材料在相同的條件。
拉伸強度的提高主要是由於時效過程中γ″相和γ′相的形成。眾所周知，γ -″相和γ′相等析出相強化相的形成對合金元素的分佈十分敏感。1100℃固溶處理足以實現合金元素的均勻化，這有利於拉伸強度的提高。
需要指出的是，
不同磁場強度沉積的試樣在熱處理後抗拉強度與塑性的差異變小，如圖
6
所示，說明電磁攪拌對熱處理後的試樣的影響並不顯著。
對於大多數修復問題，不允許進行更高溫度的固溶處理，這種處理將保留沉積樣品的典型特徵。EMS可以用於增強鐳射修復零件的材料，因為不允許更高的溫度固溶處理。
（左）兩種不混溶的電解質溶液之間的介面卡通，奈米粒子吸附在介面上（實際上奈米粒子比離子大得多）和（右）計算出三種尺寸的量子點的低能光吸收峰波長作為電壓的函式。這三條曲線對應的零場吸收峰分別為490、560和620 nm。
如上圖，在兩種不相混電解質溶液（ITIES）的介面上的半導體奈米粒子可以使其在介面兩側都能被光線照射。由於鹽濃度的不同，該奈米粒子非常薄（nm量級），並且在沒有離子流過介面的情況下對電壓也很穩定。奈米粒子的表面張力和極化率加深了電勢阱。當粒子的尺寸大致在一個或幾個奈米量級時，溶劑化作用的平衡將奈米粒子推向水相，而電場則將其推向有機相。
為了比較不同試樣的斷裂機理，利用SEM
觀察了斷裂形貌，結果如圖8
所示。
新增或不新增EMS的沉積試樣的斷口表面均呈現典型的韌窩和撕裂脊定向排列，如圖8a所示。韌窩中有破碎和剝落的顆粒，在韌窩周圍形成微裂紋。從顆粒的形狀、分佈和數量等方面確定其為分佈在枝晶間的Laves相。Laves相是脆性的，在外界載荷下很難變形。應力集中發生在Laves與γ基體的介面上。當應力水平足夠高時，介面會形成微裂紋，部分Laves粒子會斷裂釋放應力。因此，Laves相的存在不利於材料的拉伸效能，尤其是延性。在LSF過程中應用EMS後，酒窩中Laves相顆粒數量減少，酒窩形狀更加規則，如圖8b所示。
這意味著EMS引起的Laves形狀和數量的改變，可以降低Laves周圍發生應力集中和微裂紋形成的機率。圖8c和d為熱處理後試樣的斷口，在熱處理後的斷口中，有EMS和沒有EMS沉積的試樣沒有明顯的區別。這也表明熱處理後的試樣具有幾乎相同的拉伸效能。
由此可以得出，
EMS
對Inconel 718
高溫合金1100
℃高溫固溶處理後組織和拉伸效能的影響將被消除(
見圖10)
。
圖10 LSFed Inconel 718高溫合金拉伸斷口形貌研究。（a）和（b）處於沉積狀態，（c）和（d）經過熱處理。（a）和（c）在沒有EMS的情況下製備，（b）和（d）在有EMS的情況下製備，電磁強度為50 mT。
3
．5. LSFed Inconel 718
高溫合金試樣的疲勞效能
LSFed Inconel 718高溫合金試樣在室溫、沉積狀態和熱處理後的高周疲勞效能如表2所示。對於沉積態試樣，施加0 mT和50 mT電磁場時，疲勞壽命週期分別為4。09 × 104和8。21 × 104。應用EMS後，疲勞壽命提高了一倍。疲勞壽命的提高與顯微組織有關。其中，熔覆試樣中Laves相的形態和數量對試樣的疲勞效能起著非常重要的作用。一方面，較大的Laves相條帶脆性較大，在迴圈荷載作用下容易產生裂紋，形成疲勞裂紋源；從而減少Laves相，延長疲勞壽命。另一方面，在適當的時效溫度下，Laves相的減少會向基體釋放更多的合金元素，從而形成更多的強化相。這些都有利於沉積態LSFed樣品的疲勞效能。
熱處理後，當磁場強度為
0 mT
和50 mT
時，疲勞壽命分別增加到5.45
× 104
和12.73
× 104
。可見，熱處理可以有效提高LSFed
試樣的疲勞效能(
見圖11)
。
表2 研究了LSFed Inconel 718高溫合金在沉積態和電磁強度為50 mT的熱處理條件下的疲勞效能。
圖11 lssfed Inconel 718高溫合金在50 mT電磁強度下（a）和（b）熱處理後的高周疲勞斷口形貌。
疲勞試樣的斷口形貌如圖9所示。
結果表明，在
50 mT
的電磁強度下，lssf
合金在沉積態和熱處理態下的斷口形貌不同，沉積態試樣的斷口形貌比熱處理態試樣的斷口形貌光滑。
疲勞裂紋擴充套件速度快，疲勞壽命較低。熱處理後試樣的粗斷口也與試樣中存在更細的晶粒相對應。研究人員報道了晶粒尺寸對金屬材料［17］、［18］疲勞效能的重要作用。
4.
結論
（1）電磁攪拌對LSFedInconel 718高溫合金的顯微組織有明顯的改善作用。Laves相的形態由條狀轉變為球狀，數量減少。
（2）輔助電磁場的電磁攪拌作用使殘餘應力分佈更加均勻，有利於再結晶後晶粒的細化。
（3）透過對合金組織的改性，提高了合金的拉伸效能和高周疲勞效能。高溫後固溶處理會使強化效果減弱。
（4）在不允許高溫固溶處理的鐳射修復部件中，電磁攪拌可用於強化材料。
參考文獻：W。D。 Huang，Laser solid forming，Northwestern Polytechnical University Press， Xi’an （2007）；F。C。 Liu， X。Lin， W。W。 Zhao， X。M。 Zhao， J。 Chen， W。D。 Huang，Effect of solutiontreatment temperature on the microstructures and properties of laser solidforming Incoenl 718 superalloy，Rare Metal Mater。 Eng。， 39 （2010）， pp。 1519-1524
江蘇鐳射聯盟陳長軍原創作品！